旋蒸是利用
旋轉蒸發器進行減壓蒸餾的一種操作。旋轉蒸發器主要用于在減壓條件下連續蒸餾大量易揮發性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應產物。該蒸發器的基本原理就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,當溶劑蒸餾時,蒸餾燒瓶在連續轉動。
結構:蒸餾燒瓶可是一個帶有標準磨口接口的梨形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發的有機溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉移溶劑,當體系與減壓泵相通時,則體系應處于減壓狀態。使用時,應先減壓,再開動電動機轉動蒸餾燒瓶,結束時,應先停機,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落。作為蒸餾的熱源,常配有相應的恒溫水槽。
旋蒸的作用就是蒸去溶劑,比一般的方法效率高。 原理:一是靠減壓;二是靠旋轉時,使溶液形成液膜,擴大蒸發面積 。以下是使用旋轉蒸發器的方法以及注意:
1.安裝接口部分要加少量礬士林,避免抽真空的時候,接口部分漏氣真空度上不去。要求使用真空硅質油,普通的礬士林真空壓力大時很容易黏結拆不開!瓶內的液面好低于水浴加熱的液面,以免中軸受損!!
(1)、在開始旋蒸之前應先調整好盛裝樣品的茄型瓶、水浴鍋、和旋蒸儀端口的角度,然后再將樣品裝入茄型瓶中,防止在儀器安裝時樣品的損耗和對旋蒸儀端口的損害。
(2)、在盛裝樣品的茄型瓶順利與旋蒸儀端口連接好后,應先開動旋轉按鈕檢查一下旋轉是否靈活,更重要是的看旋蒸樣品是否全部或大部分浸沒于水浴鍋的液面內,這樣才能保證旋蒸效率。
2、在茄型瓶中盛裝的樣品一般不要超過50%,多不能超過75%,否則在減壓時會出現倒吸。
3、接下來將盛裝蒸餾液的容器安裝好,注意連接時要用一些礬士林,保證密閉良好,將冷卻水通好,關閉通氣閥門,開啟減壓裝置,進行減壓蒸餾。
4、減壓過程中要調整好水浴鍋內水的溫度,使其與你所旋蒸的樣品的沸點相適應,這可以從回流管的回流液狀態看出,當回流液呈滴狀而非呈水流時佳。