一、洗滌方法:實驗室經(jīng)常使用的各種玻璃儀器是否干凈,常常影響到分析結(jié)果的可靠性與準確性,所以保證所使用的玻璃儀器干凈是非常重要的。
洗滌璃儀器的方法很多,應(yīng)根據(jù)試驗的要求、污物的性質(zhì)和污染的程度來選用。
需準確量取溶液的量器,清洗時不易使用毛刷,因長時間使用毛刷,容易磨損量器內(nèi)壁,使量取的物質(zhì)不準確。
玻璃器潔凈度檢查:內(nèi)壁應(yīng)*被水潤濕而不掛水珠。
二、清洗方法:
(1)用水刷洗;
(2)用洗滌劑洗或肥皂液洗(做色譜或質(zhì)譜實驗不推薦此種方法,表面活性劑不容易清洗,對實驗結(jié)果可能存在影響);
(3)用鉻洗液(20g重鉻酸鉀溶于加熱攪拌的40克水中,再慢慢加入360g工業(yè)濃鹽酸):對有機物的油污去處能力強,但其腐蝕性強、有一定毒性,使用應(yīng)注意安全;
(4)其他洗液:
堿性高錳酸鉀洗液:4g高錳酸鉀溶于水中,加入10g氫氧化鉀,用水稀釋至100ml。用于清洗油污或其它有機物質(zhì)。
草酸洗液:5-10g草酸溶于100ml水中,加入少量濃鹽酸。
此溶液用于洗滌高錳酸鉀洗后產(chǎn)生的二氧化錳。
碘-碘化鉀洗液(1g碘和2g碘化鉀溶于水,用水稀釋至100ml):用于洗滌硝酸銀黑褐色殘留污物。
純酸洗液:1:1的鹽酸或硝酸。用于除去微量離子。
堿性洗液:10%氫氧化鈉水溶液。
加熱使用去油效果較好。
有機溶劑(乙醇、丙酮、苯):用于洗去油污或溶于該溶劑的有機物。
三、干燥
玻璃應(yīng)在每次試驗后洗凈干燥備用。
不同試驗對玻璃儀器的干燥程度有不同的要求,如:
滴定酸度用的三角瓶洗凈后即可使用,而脂肪測定中的三角瓶要求干燥的。
應(yīng)根據(jù)不同要求來干燥儀器。
(1)晾干:
不急用的可倒置自然干燥;
(2)烘干:
可用105-120℃烘箱烘干(量器不可在烘箱烘干);
(3)吹干:
急于干燥的可用熱風(fēng)吹干(玻璃儀器烘干機)。
四、化驗室常用的其他器皿
酒精燈結(jié)構(gòu)簡單,使方便,但溫度較低;
按加熱方式分為直接加熱和旁加熱兩種;
使用時注意事項:
a.酒精燈是以酒精為燃料,燈內(nèi)的乙醇量不能超過其總體積2/3。
加乙醇時一定要先滅火,并等冷卻后再進行,周圍決不可有明火,如不慎將乙醇撒在燈的外部,一定要搽拭干凈后才能點火。
b.點火時決不允許用一個燈去點另一個燈。
c.滅火時,酒精燈一定要用燈帽蓋滅,不要用嘴吹。
溶劑過濾器
真空過濾裝置主要應(yīng)于高效液相色譜流動相過濾、粒子物質(zhì)分析和微生物污染檢測。
它們是化學(xué)實驗室常備器材。
選用優(yōu)質(zhì)硼酸鹽玻璃或316L衛(wèi)生級不銹鋼為材質(zhì),可在分析中過濾各種水溶液、有機物和腐蝕性液體,并可進行121℃熱壓消毒處理。
基本操作知識
(1)溶劑過濾器是碎品,切不可搬移,特別不能拿著夾子搬移
(2)過濾膜選擇要選擇合格產(chǎn)品,不合格的會溶進雜質(zhì),可用待過濾的溶劑浸泡24小時看有無溶解現(xiàn)象,以考察過濾膜質(zhì)量
(3)過濾膜分有機和水系,要區(qū)分開。
(4)水系過濾,有機用有機膜,最好過濾后再混合,混合后的流動相用哪個比例大用哪種膜。
(5)膜不分反正,但最好光滑面向上,粗糟一面向下過濾效果會好。
(6)廢棄過濾膜不要隨意丟棄,過濾膜對環(huán)境有污染,不宜絳解。收集統(tǒng)一處理。
(7)溶劑過濾器配套的無油真空泵抽氣時,不要等液體空后再拔軟管,不宜拔出,會壓扁軟管,剩一點液時就停泵。
(8)過濾好的溶劑要避免二次污染。
TIPS:
有時做實驗時著急,
三角瓶磨砂口有水,抽濾完成后打不開了。
這時候不要著急了可以放冰箱里凍一下,很容易就打開了。
有的小伙伴也喜歡在試驗臺邊上均勻的敲,同樣可以打開。
五、常用玻璃儀器的使用
(一)移液管
1分類:
單標線移液管(稱大肚移液管)、分度吸量管(不*流出式、*流出式、吹出式)
2.單標線移液管用來準確移取一定體積的溶液。
單標線吸量管標線部分管徑較小,準確度較高;
分度吸量管讀數(shù)的刻度部分管徑大,準確度稍差,因此當量取整數(shù)體積的溶液時,常用相應(yīng)大小的單標線吸量管而不用分度吸量管。
3.操作:
移取:要求準確度比較高的實驗,吹管尖殘留的水,再用濾紙將管尖內(nèi)外的水搽去,然后用待取液涮洗3次,以確保所移取操作溶液濃度不變。
注意勿使溶液回流,以免稀釋及玷污溶液。
移取待吸溶液時,管尖插入液面下1-2cm(太深管外壁粘附過多溶液;太淺:液面下降后吸空)。
讀數(shù):
視線與溶液彎液面的低點在同一水平線上。
放出:
管尖接觸器皿內(nèi)壁,使容器傾斜而管直立,自由順壁留下;
移液管從接收容器移走之前,需等待3s,保證液體*流出。
(二)容量瓶
主要是用來配制準確濃度的溶液。用容量瓶前,應(yīng)先檢查容量瓶的體積是否與所要求的一致;若配制見光易分解物質(zhì)的溶液,應(yīng)選擇棕色容量瓶;磨口塞或塑料塞是否漏水。
1.試漏:
加自來水至標線附近,塞緊瓶塞,用食指按住塞子,將瓶倒立2min,用干濾紙沿瓶口縫隙處檢查有無水滲出。如不漏水,旋轉(zhuǎn)瓶塞180°,再倒立2min,檢查。
2.注意事項:
向容量瓶中轉(zhuǎn)移溶液時必須用玻璃棒;不能用手掌握住瓶身,以免造成液體膨脹;當容量瓶內(nèi)的容積達到3/4左右時,將容量瓶搖動幾周(勿倒轉(zhuǎn)),使溶液初步混勻,然后把容量瓶放在桌子上,慢慢加水到接近標線1cm左右,等1-2min,使粘附在瓶頸內(nèi)壁的溶液留下,加水至彎液面下低點與標線相切;熱溶液應(yīng)冷卻至室溫才能注入容量瓶,否則可造成體積誤差;容量瓶不能久貯溶液,尤其是堿液,會腐蝕玻璃使瓶塞粘住,無法打開;容量瓶用畢,應(yīng)用水沖洗干凈;如長期不用,將磨口處洗凈吸干,墊上紙片。
(三)滴定管
滴定管是為了放出不確定量液體的容量儀器。
1.分類:酸式滴定管(盛放酸性、中性、氧化性溶液)、堿式滴定管(盛放堿液)
2.使用
洗滌:無明顯油污的滴定管,直接用自來水沖洗。若有油污,則用鉻酸洗液洗滌。堿式滴定管洗滌時,要注意不能使鉻酸洗液直接接觸橡皮管。
涂油:用濾紙擦凈活塞和塞座,用手指蘸少量凡士林,在活塞兩端涂上薄薄一層。把活塞垂直插入塞座內(nèi),向同一方向作圓周運動,直到從外面觀察,凡士林均勻透明為止。如果涂油太多,很容易將出口管尖堵塞,可先用水充滿全管,將出口端浸入熱水中,溫濕片刻后,打開活塞,使管內(nèi)的水流突然流出,將溶化的油脂帶出。
試漏:滴定管使用前必須檢查,確保不漏。將酸式滴定管裝滿蒸餾水,垂直夾在滴定架上,放置5min,觀察管尖處是否有水滴滴下,活塞縫隙處是否有水滲出,若不滲,將活塞旋轉(zhuǎn)180°,放置5min,再觀察一次。堿式滴定管只需裝滿蒸餾水,垂直夾在滴定架上,放置5min,觀察管尖處是否有水滴滴下即可。
排氣:用右手拿酸式滴定管上部無刻度處,滴定管傾斜約30°,左手迅速打開活塞使溶液沖出,如仍有氣泡,可重復(fù)操作幾次,如仍有可能出口管部分沒洗干凈,需重洗。將堿式滴定管垂直夾在滴定架上,使膠皮管向上彎曲,出口管斜向上,往一旁輕輕捏橡皮管,使溶液從管口噴出,以排出氣泡。
3.操作:酸式滴定管操作:左手控制活塞,無名指和小指向手心彎曲,輕輕抵住出口管,大拇指在前,食指和中指在后,手指略微彎曲,輕輕向內(nèi)扣住活塞,手心空握,以防頂出活塞,造成漏液。
堿式滴定管操作:左手拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中玻璃珠所在部位稍上的地方,向右方擠橡皮管,使其與玻璃珠之間形成一條縫隙,從而放出溶液。注意不能捏玻璃珠下方的膠皮管,以免當松手時空氣進入而形成氣泡,也不要用力捏壓玻璃珠,容易使玻璃珠上下游走。每次滴定最好都從讀數(shù)0.00開始。滴定時出口管尖處不得有懸液,滴定時滴定管下端伸入瓶口約1cm,滴定結(jié)束時出口管嘴上懸液應(yīng)用三角瓶內(nèi)壁沾下。
4.讀數(shù):可將滴定管夾在滴定架上,也可從管架上取下,用手拿著滴定管上部無刻度處,兩種方法均需使管保持垂直,必須注意初
初讀與終讀應(yīng)采用同一種讀數(shù)方法。
無色溶液:視線與溶液彎液面的低點在同一水平線上。
有色溶液:讀取液面兩側(cè)的最高點。