什么是反應釜 反應釜是化學化工實驗常用的反應儀器,是綜合反應容器,根據工藝要求的壓力不同,可以在敞口、密閉常壓、加壓或負壓等條件下進行化學反應。材質有碳鋼、不銹鋼等,一般情況下容積較小,在100-5000mL之間,最高使用溫度可高達250-500℃,工作壓力從0.1到10-35MPa不等。
在化工產品的生產和合成過程中,反應釜的安全性和生產現場環境尤為重要。一般實驗室常用到它的實驗就是水熱釜實驗。
什么是水熱反應釜
水熱釜又叫消解罐或高壓罐,由不銹鋼套筒和耐腐蝕的內膽組成,內膽常由聚四氟乙烯材質制成,一般容積在25-500mL,可以承受一定的溫度和壓力。常見的水熱釜使用溫度為100-220℃。
使用水熱釜存在爆炸或內爆的風險。除了爆炸的破壞力導致人員傷亡和設備故障外,還可能造成有害物質釋放。因此,進行水熱釜操作時必須接受培訓,了解設備維護、個人防護、安全操作程序和應急程序
炸壞的加熱爐
爆炸的水熱釜
使用反應釜通用要求
1,個人防護裝備(PPE):在操作的所有階段要進行個人防護。
·眼睛防護:佩戴化學飛濺護目鏡。此外如有爆炸風險,需要戴防沖擊全面罩。
·皮膚和身體保護:在操作的所有階段穿及膝的實驗室服保護身體;必須佩戴隔熱手套從烘箱移動水熱釜。此外,實驗工作人員不可穿帶釘皮鞋以防止打火危險。
2,人員培訓:使用水熱合成反應釜的實驗人員,均需在仔細閱讀和學習使用手冊后,方可允許上崗操作。在試驗過程中不得擅自離崗,應嚴密監視試驗中的溫度變化,以便在發生超溫情況下,及時采取斷電等應急措施,防止事故發生。
3,應急響應:發生任何緊急情況時立即切斷電源,停止加熱,并通知實驗室負責教師和安全員,采取通風或吸收等手段控制泄露,減少污染區域,有必要時疏散人員;如果受傷立即電話120,并在水熱釜上放置警示標識禁止使用,直到事故調查完畢,現場得到清理并經實驗室負責教師或安全員確認,方可恢復使用。
4,清洗規則:水熱合成反應釜每次使用后要及時將其清洗干凈,內膽和外套分開干燥,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴防將其碰傷損壞。
使用安全注意事項
1、水熱合成反應釜的設計壓力數據必須向生產廠家索取,實驗反應前,請查閱所用溶劑在所需反應溫度下的飽和蒸氣壓,確認不會超過安全壓力方可使用。
2、水熱合成反應釜相比高壓反應釜,結構較為簡易,沒有超壓卸荷裝置(帶防爆泄壓釜除外),所以嚴禁超溫、超壓使用,以免發生危險!
3、由于水熱釜內膽為聚四氟乙烯材質,存在熱脹冷縮的物理特性,初次使用時水熱釜釜蓋不宜擰的過于緊固,避免高溫下內膽熱漲擠壓而導致嚴重變形的情況發生。
4、常規型水熱釜釜蓋和釜體的螺紋處涂油白色的高溫鋰基潤滑脂,是為了防止高溫下不銹鋼螺紋發生抱死的現象,無需擦拭。
5、嚴禁使用水熱合成反應釜進行有下列特征之一的反應:
A>溶劑的沸點低于60℃(如丙酮、二氯甲烷等)
B>反應過程中產生大量氣體的(氨水、雙氧水等)
C>物料具有易燃、易爆特性或毒性程度為極度、高度危害(參見:“HG20660壓力容器中化學介質毒性危害和爆炸危險程度分類”)
6、嚴禁帶壓操作:待反應結束后,嚴禁快速對水熱釜進行驟降溫處理(如把釜直接放水里或者用水對其降溫),要等釜體自然冷卻后方可進行操作!
7、注意水熱釜上下壓力墊片的順序,不可放反!
8、水熱釜不銹鋼外殼若出現螺紋擰緊時候不順滑或者變形,要立即停止使用,更換新的反應釜,嚴禁再次使用!
9、水熱釜經烘箱高溫高壓反應過后,釜蓋為松的狀態,用手輕輕用力即可擰開,若出現釜蓋螺紋抱死,嚴禁再次使用!