短程蒸餾是一種高真空的蒸餾方式,原料在短程蒸發器內被加熱,被刮成薄膜,并在高真空下輕組分被蒸發并在內置冷凝器上進行冷凝。分離后的輕組分和重組分是在高真空狀態下連續出料的,所以如何在高真空狀態下收集合格樣品或產品是非常關鍵的。
1、單收集瓶形式
輕、重組分出料各只連接有一個收集瓶,如上文所述,這樣的方式會使真空狀態下,所有初始狀態下收集的廢棄不用的樣品,清晰的餾分,以及實驗完成后需要廢棄的樣品統統混合在一起,無法滿足收集清晰餾分的要求,所以這種方式極為不合理,可以說這樣的一種設計會使整套昂貴的短程蒸餾設備變得毫無價值。
2、緩沖瓶形式
輕、重組分各接有一個帶有緩沖瓶的收集瓶(容積一般為2升),收集瓶帶有放散閥門。
操作方法:在剛開始操作時,在真空狀態下,放散閥門2關閉,關斷閥門1打開,等各項條件穩定后,當需要切取清晰餾份時,需要進行以下操作,
1.將閥門1關閉,清晰餾份流入緩沖瓶內。
2.將閥門2打開,將收集瓶真空放散,這時可以取下收集瓶。
3.換上新的收集瓶,然后用額外的真空泵將新收集瓶預抽真空,真空度與系統內的真空大體一致,再關閉閥門2,打開閥門1,清晰的餾份從緩沖瓶流下,開始收集。
如果需要更換條件,比如想在另一個溫度下再收集餾份,則需要重復上述步驟兩次。
優點:比較適合在已經知道*的實驗條件下,即可在這個條件下,在不放散真空的條件下,實現小批量的連續生產。
缺點:1)操作繁瑣,要準備一臺單獨的真空泵用于收集瓶的預抽真空。更換一次收集瓶需要較長時間,約5-10分鐘。
2)不太適合于小試實驗,需要探索各種溫度,壓力,進料量下的蒸餾條件,這種配置會使實驗工作變得異常復雜。
3、三分出料器形式
輕、重組分出料各配3個收集瓶,通過三分出料器連接。可在任意高真空下通過旋轉三分出料器來切換不同的收集瓶。可在不放散真空的條件下,一次收集兩組清晰的餾分。
優點:1)在不放散真空的條件下可以獲得至少兩組清晰的輕、重組分。非常適合小試實驗的摸索。
2)擴展性強,三個出料瓶中可以更換其中的一個換為2000ml甚至更大的收集瓶,輕松變成一套小生產裝置。
3)拆卸清洗方便。
缺點:不太適合于高粘度或高熔點的物料,因為三分出料器和收集瓶沒有保溫裝置,可能會造成物料的堵塞。
4、可旋轉6收集管形式
在真空條件下可能通過旋轉可以實現6個收集管(每個200ml)之間的切換。
優點:相比三分出料器的形式,可在不放散真空的條件下收集更多組分(5組)的產品
缺點:1)價格較高
2)若收集5組以上的餾分,仍需放散真空更換收集管
3)若處理物料粘度較大,常壓下熔點較高,可能會造成出料管堵塞
4)擴展性較差,無法更換為大收集瓶,成為小生產裝置。
5、齒輪泵形式
齒輪泵的zui大優點在于,齒輪泵可以把物料在高真空的狀態下泵出,即齒輪泵的進料端可以是0.001mbar的高真空,而出料端可以是1000mbar的常壓狀態。
同時,齒輪泵可以設計成全夾套的形式,所有與物料接觸的部位均可以進行加熱保溫(zui高保溫溫度可達300°C)
齒輪泵性能優異,具有眾多優點:
1)可以不放散真空條件下連續出料,對于實驗而言,可以連續變換條件無需放散真空,取樣沒有任何限制,這樣大大提高了蒸餾設備的效率。
2)一旦蒸餾條件確定,這臺設備又可以立即成為一臺小生產設備,可以24小時連續不斷的生產,操作者需要做的只是加料和收集物料。
3)齒輪泵可設計為夾套式,與全夾套式短程蒸發器配合使用,可以處理高粘度、高熔點的物料。
4)齒輪泵具有變頻調速的功能,可以通過調節頻率任意調節齒輪泵的流量,并且齒輪泵的頻率與流量成線性比例,易于對進料和出料進行控制,并且重復性*。
齒輪泵進料、出料的形式可以說是這幾種方式中的*解決方案,如果一定要說出它的缺點,那就是它的價格是zui高的,一臺加工精密的齒輪泵往往造價不菲。